VOLUMEN I

TIAMINA,
CLORHIDRATO DE
COMPRIMIDOS
Definición - Los Comprimidos de Clorhidrato
de Tiamina deben contener no menos de 90,0 por
ciento y no más de 110,0 por ciento de la cantidad
declarada de C 12 O 17 ClN 4 OS . HCl y deben cumplir
con las siguientes especificaciones.
Sustancia de referencia - Clorhidrato de
Tiamina SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A - Examinar los cromatogramas obtenidos en
Valoración. El tiempo de retención del pico
principal en el cromatograma obtenido a partir de la
Preparación muestra se debe corresponder con el
de la Preparación estándar.
B - Pesar una cantidad equivalente a 10 mg de
clorhidrato de tiamina a partir del polvo fino
obtenido en la Preparación muestra en Valoración.
Suspender con 10 ml de agua y filtrar. Emplear
porciones de 2 ml del filtrado: se debe producir un
precipitado marrón rojizo con iodo (SR), un
precipitado blanco con cloruro mercúrico (SR) y
debe responder al ensayo para Cloruro .
Ensayo de disolución
Aparato 2: 50 rpm.
Medio: agua; 900 ml.
Tiempo: 45 minutos.
Cumplido el tiempo especificado, extraer una
alícuota de cada vaso, filtrar y diluir las mismas con
Medio, si fuera necesario, y determinar la cantidad
de C 12 H 17 ClN 4 OS . HCl disuelta empleando la
siguiente técnica
[NOTA: emplear material de vidrio inactínico].
Sistema cromatográfico - Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 280 nm y una columna de
30 cm × 3,9 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 3 a 10 µm de diámetro. El
caudal debe ser aproximadamente 1,0 ml por
minuto.
Fase móvil - Agua, metanol y ácido acético
glacial (73:27:1) conteniendo 140 mg de
1-hexanosulfonato de sodio cada 100 ml. Filtrar y
desgasificar. Hacer los ajustes necesarios (ver
Aptitud del sistema en 100. Cromatografía).
Solución estándar - Disolver una cantidad
exactamente pesada de Clorhidrato de
Tiamina SR-FA en Medio para obtener una
solución de concentración similar a la de la
Solución muestra.
Aptitud del sistema (ver 100. Cromatografía) -
Cromatografiar la Solución estándar y registrar las
respuestas de los picos según se indica en
Procedimiento: la desviación estándar relativa para
inyecciones repetidas no debe ser mayor de 3,0 %.
Procedimiento - Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
10 µl) de la Solución estándar y las soluciones en
ensayo, registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de los picos principales. Calcular la
cantidad de C 12 H 17 ClN 4 OS . HCl disuelta.
Tolerancia - No menos de 75 % (Q) de la
cantidad declarada de C 12 H 17 ClN 4 OS . HCl se debe
disolver en 45 minutos.
Uniformidad de unidades de dosificación
Debe cumplir con los requisitos.
Control microbiológico de productos no
obligatoriamente estériles
Debe cumplir con los requisitos para productos
terminados de administración oral.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico - Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 244 nm, una columna de
10 cm × 4,6 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 5 µm de diámetro. El caudal
debe ser aproximadamente 2,0 ml por minuto.
Fase móvil - Disolver 1 g de
1-heptanosulfonato de sodio en un mezcla de
180 ml de metanol y 10 ml de trietilamina, diluir a
1 litro con agua y ajustar a pH 3,2 ácido fosfórico.
Filtrar y desgasificar. Hacer los ajustes necesarios
(ver Aptitud del sistema en 100. Cromatografía).
Preparación estándar - Pesar exactamente
alrededor de 30 mg de Clorhidrato de
Tiamina SR-FA, transferir a un matraz aforado de
500 ml, agregar 50 ml de ácido clorhídrico 0,1 N y
agitar durante 20 minutos. Completar a volumen
con agua y mezclar.
Preparación muestra - Pesar y reducir a polvo
fino no menos de veinte Comprimidos de
Clorhidrato de Tiamina Pesar exactamente una
cantidad equivalente a 30 mg de clorhidrato de
tiamina, transferir a un matraz aforado de 500 ml,
agregar 50 ml de ácido clorhídrico 0,1 N y agitar
durante 20 minutos. Completar a volumen con
agua y mezclar.