VOLUMEN I

CALCIO, GLUCONATO DE
HO
HO
H
H
H
OH
OHH
O
OH
O
Ca
O
HO
O
H HO
C 12 H 22 CaO 14 PM: 430,4 299-28-5
Monohidrato PM: 448,4
Definición - Gluconato de Calcio es la Sal
cálcica del ácido D-glucónico (2:1). Es anhidro o
contiene una molécula de agua de hidratación. La
forma anhidra debe contener no menos de 98,0 por
ciento y no más de 102,0 por ciento de
C 12 H 22 CaO 14 , calculado sobre la sustancia seca. La
forma monohidrato debe contener no menos de 98,5
por ciento y no más de 102,0 por ciento de
C 12 H 22 CaO 14 .H 2 O. Gluconato de Calcio debe
cumplir con las siguientes especificaciones.
Caracteres generales - Polvo cristalino o
gránulos blancos. Inodoro. Estable al aire. Sus
soluciones son neutras al tornasol. Fácilmente
soluble en agua a ebullición; moderada y lentamente
soluble en agua; insoluble en alcohol.
Sustancia de referencia - Gluconato de Potasio
SR-FA.
HO
CONSERVACIÓN
En envases bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
A - Una solución de Gluconato de Calcio
1 en 50 debe responder a los ensayos para Calcio
.
B - Aplicar la siguiente técnica cromatográfica.
Fase estacionaria - Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver 100. Cromatografía)
recubierta con gel de sílice para cromatografía.
Fase móvil - Alcohol, agua, hidróxido de amonio
y acetato de etilo (50:30:10:10).
Solución muestra - Disolver una porción de
Gluconato de Calcio en agua para obtener una solución
de aproximadamente 10 mg por ml, calentar en
un baño de agua a 60 °C si fuera necesario.
Solución estándar - Disolver una cantidad de
Gluconato de Potasio SR-FA en agua para obtener
una solución de aproximadamente 10 mg por ml,
calentar en un baño de agua a 60 °C si fuera necesario.
Revelador - Transferir 2,5 g de molibdato de
amonio a un matraz aforado de 100 ml, disolver en
H
H
H
OH
OH
aproximadamente 50 ml de ácido sulfúrico 2 N,
agregar 1,0 g de sulfato cérico, agitar por rotación
hasta disolver, completar a volumen con ácido
sulfúrico 2 N y mezclar.
Procedimiento - Aplicar por separado sobre la
placa 5 µl de la Solución muestra y 5 µl de la Solución
estándar. Dejar secar las aplicaciones y desarrollar
los cromatogramas hasta que el frente del
solvente haya recorrido aproximadamente tres cuartas
partes de la longitud de la placa. Retirar la placa
de la cámara y secar a 110 °C durante 20 minutos.
Dejar enfriar, pulverizar sobre la placa con Revelador
y calentar la placa a 110 °C durante 10 minutos:
la mancha principal en el cromatograma obtenido a
partir de la Solución muestra se debe corresponder
en color, tamaño y valor de R f a la obtenida con la
Solución estándar.
Sustancias reductoras
Transferir 1,0 g de Gluconato de Calcio a un erlenmeyer
de 250 ml, disolver en 20 ml de agua
caliente, enfriar y agregar 25 ml de citrato cúprico
alcalino (SR). Cubrir la boca del erlenmeyer, calentar
a ebullición suavemente durante 5 minutos,
exactamente medidos, y enfriar rápidamente a temperatura
ambiente. Agregar 25 ml de ácido acético
0,6 N, 10,0 ml de iodo 0,1 N (SV) y 10 ml de ácido
clorhídrico 3 N. Titular con tiosulfato de sodio
0,1 N (SV), agregando 3 ml de almidón (SR) cerca
del punto final. Realizar una determinación con un
blanco y hacer las correcciones necesarias (ver 780.
Volumetría). Cada ml de tiosulfato de sodio 0,1 N
equivale a 2,7 mg de sustancias reductoras (1,0 %
como glucosa).
Límite de arsénico
Método I. Disolver 1,0 g de Gluconato de Calcio
en una mezcla de 10 ml de ácido clorhídrico y
20 ml de agua y diluir con agua a 55 ml: debe cumplir
con los requisitos del ensayo, excepto que debe
omitirse el agregado de 20 ml de ácido sulfúrico
7 N indicado en Procedimiento. El límite es 3 ppm.
Límite de cloruro y sulfato
Cloruro - Una porción de 1,0 g de Gluconato de
Calcio no debe presentar más cloruro que el que
corresponde a 1 ml de ácido clorhídrico 0,020 N
(0,07 %).
Sulfato - Una porción de 2,0 g de Gluconato de
Calcio disuelta en agua a ebullición no debe presentar
más sulfato que el que corresponde a 1 ml de
ácido sulfúrico 0,020 N (0,05 %).
Límite de metales pesados
Método II. No más de 0,002 %.