VOLUMEN I

RIFAMPICINA
CÁPSULAS
Definición - Las Cápsulas de Rifampicina deben
contener no menos de 90,0 por ciento y no más
de 110,0 por ciento de la cantidad declarada de
C 43 H 58 N 4 O 12 y deben cumplir con las siguientes
especificaciones.
Sustancias de referencia - Rifampicina
SR-FA. Quinona de Rifampicina SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A - Aplicar la siguiente técnica cromatográfica.
Fase estacionaria - Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver 100. Cromatografía)
recubierta con gel de sílice para cromatografía,
de 0,25 mm de espesor.
Fase móvil - Cloroformo y metanol (90:10).
Solución estándar - Disolver una cantidad
apropiada de Rifampicina SR-FA en cloroformo
para obtener una solución de aproximadamente
10 mg por ml.
Solución muestra - Pesar una cantidad equivalente
a 50 mg de rifampicina a partir del contenido
de las Cápsulas de Rifampicina obtenido en la Preparación
muestra en Valoración, mezclar con 5 ml
de cloroformo y filtrar.
Procedimiento - Aplicar por separado sobre la
placa 3 µl de la Solución muestra y 3 µl de la Solución
estándar. Dejar secar las aplicaciones y desarrollar
los cromatogramas hasta que el frente del
solvente haya recorrido aproximadamente tres cuartas
partes de la longitud de la placa. Retirar la placa
de la cámara, marcar el frente del solvente y dejar
secar al aire. Examinar la placa, localizando las
manchas rojas: el valor de R f de la mancha principal
en el cromatograma obtenido a partir de la Solución
muestra se deben corresponder con el de la Solución
estándar.
B - Examinar los cromatogramas obtenidos en
Valoración. El tiempo de retención del pico principal
en el cromatograma obtenido a partir de la Preparación
muestra se debe corresponder con el de la
Preparación estándar.
Ensayo de disolución
Aparato 1: 100 rpm.
Medio: ácido clorhídrico 0,1 N; 900 ml.
Tiempo: 45 minutos.
Cumplido el tiempo especificado, extraer una
alícuota de cada vaso, filtrar y diluir las mismas con
Medio, si fuera necesario, y determinar la cantidad
de C 43 H 58 N 4 O 12 disuelta a partir de las absorbancias
medidas en el ultravioleta, a la longitud de onda de
máxima absorción, 475 nm, comparando con una
Solución estándar de concentración conocida de
Rifampicina SR-FA, en el mismo medio, mantenida
a 37 ºC.
Tolerancia - No menos de 75 % (Q) de la cantidad
declarada de C 43 H 58 N 4 O 12 se debe disolver en
45 minutos.
Uniformidad de unidades de dosificación
Debe cumplir con los requisitos.
Procedimiento para la uniformidad de contenido.
Sistema cromatográfico, Solución reguladora
de fosfato de pH 3,1, Fase móvil, Diluyente 1, Diluyente
2 y Solución de Resolución - Proceder según
se indica en Valoración.
Solución estándar - Proceder según se indica en
Preparación estándar en Valoración.
Solución muestra - Transferir el contenido de
una Cápsula de Rifampicina a un matraz aforado
para obtener una solución de aproximadamente
1,5 mg de rifampicina por ml. Lavar la cubierta de
la Cápsula de Rifampicina con una pequeña cantidad
de Diluyente 1 y agregar el lavado obtenido al
matraz. Agregar Diluyente 1 hasta cuatro quintos
del volumen del matraz. Proceder según se indica
en Preparación muestra en Valoración, comenzando
donde dice: “sonicar durante aproximadamente
5 minutos...”
Procedimiento - Proceder según se indica en
Valoración. Calcular la cantidad de C 43 H 58 N 4 O 12 en
cada Cápsula de Rifampicina, en base a la cantidad
declarada.
Pérdida por secado
Secar aproximadamente 100 mg del contenido
de las Cápsulas de Rifampicina al vacío a 60 °C
durante 3 horas: no debe perder más de 3,0 % de su
peso.
Control microbiológico de productos no obligatoriamente
estériles
Debe cumplir con los requisitos para productos
terminados de administración oral.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico - Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 254 nm y una columna de
10 cm × 4,6 mm con fase estacionaria constituida
por octilsilano químicamente unido a partículas de
sílice totalmente porosas, de 3 a 10 µm de diámetro.
El caudal debe ser aproximadamente 1,5 ml por
minuto.