VOLUMEN I

H 2 N
SULFADIAZINA
O
C 10 H 10 N 4 O 2 S PM: 250,3 68-35-9
Definición - Sulfadiazina es 4-Amino-N-
2-pirimidinilbencenosulfonamida. Debe contener
no menos de 98,0 por ciento y no más de 102,0 por
ciento de C 10 H 10 N 4 O 2 S, calculado sobre la sustancia
seca y debe cumplir con las siguientes especificaciones.
Caracteres generales - Polvo blanco o amarillo
pálido. Inodoro o casi inodoro. Estable al aire,
pero se oscurece lentamente por exposición a la luz.
Fácilmente soluble en ácidos minerales diluidos, en
soluciones de hidróxidos de sodio y potasio y en
amoníaco; moderadamente soluble en alcohol y
acetona; prácticamente insoluble en agua.
Sustancia de referencia - Sulfadiazina SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
A - Absorción infrarroja . En fase sólida.
B - Fundir con precaución aproximadamente
50 mg de Sulfadiazina en un tubo de ensayo: se
debe desarrollar un color pardo rojizo. Los gases
que se producen durante la descomposición no
deben virar el color del papel de acetato de plomo
humedecido (diferencia con sulfatiazol).
C- Calentar ligeramente 1 g de Sulfadiazina en
un tubo de ensayo hasta que se forme un sublimado.
Recolectar unos pocos miligramos del sublimado
con una varilla de vidrio y mezclar en un tubo de
ensayo con 1 ml de una solución de resorcinol en
alcohol 1 en 20. Agregar 1 ml de ácido sulfúrico y
mezclar por agitación: debe aparecer inmediatamente
un color rojo oscuro. Cuidadosamente diluir
la mezcla con 25 ml de agua helada y agregar un
exceso de hidróxido de amonio 6 N: se debe producir
un color azul o azul rojizo.
Transparencia de la solución
Disolver 1 g de Sulfadiazina en una mezcla de
20 ml de agua y 5 ml de hidróxido de sodio 1 N. La
S
O
N
H
N
N
solución debe ser transparente y no presentar un
color más intenso que amarillo pálido.
Acidez
Digerir 2,00 g de Sulfadiazina con 100 ml de
agua a 70 °C durante 5 minutos. Enfriar inmediatamente
a temperatura ambiente y filtrar. Agregar a
25,0 ml del filtrado, 2 gotas de fenolftaleína (SR) y
titular con hidróxido de sodio 0,10 N: no deben
consumirse más de 0,20 ml para producir un color
rosado.
Determinación del residuo de ignición
No más de 0,1 %.
Límite de selenio
No más de 0,003 %, determinado sobre 200 mg.
Límite de metales pesados
Método II. No más de 0,002 %.
Pérdida por secado
Secar a 105 °C durante 2 horas: no debe perder
más de 0,5 % de su peso.
Impurezas comunes
Solución muestra: 8,3 mg por ml, en una mezcla
de tolueno y dimetilformamida (2:1).
Soluciones estándar: 0,008; 0,041; 0,8; y
0,17 mg por ml, en una mezcla de tolueno y dimetilformamida
(2:1).
Fase móvil: cloroformo, metanol e hidróxido de
amonio (30:12:1).
Revelador: 11.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico - Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 254 nm y una columna de
30 cm × 4 mm con fase estacionaria constituida por
octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 3 a 10 µm de diámetro. El
caudal debe ser aproximadamente 2,0 ml por minuto.
Fase móvil - Agua, acetonitrilo y ácido acético
glacial (87:12:1). Filtrar y desgasificar. Hacer los
ajustes necesarios (ver Aptitud del sistema en 100.
Cromatografía).
Preparación estándar - Disolver una cantidad
exactamente pesada de Sulfadiazina SR-FA en
hidróxido de sodio 0,025 N para obtener una solución
de aproximadamente 1 mg por ml.
Preparación muestra - Pesar exactamente alrededor
de 100 mg de Sulfadiazina, transferir a un
matraz aforado de 100 ml, disolver con hidróxido
de sodio 0,025 N, completar a volumen con el mismo
solvente y mezclar.
Aptitud del sistema (ver 100. Cromatografía) -
Cromatografiar la Preparación estándar y registrar