VOLUMEN I

ESPECTINOMICINA,
CLORHIDRATO DE
NH
H 3 C
OH
H
O
HO
O
H
NH
H 3 C
H
O
OH
O
CH 3
. 2HCl . 5H 2 O
C 14 H 24 N 2 O 7 .2HCl.5H 2 O PM: 495,35 22189-32-8
Definición - Clorhidrato de Espectinomicina
es Diclorhidrato de [2R-(2, 4a,5a,6,7,8,
9, 9a, 10a)]–decahidro–4a, 7,9-trihidroxi-
2-metil–6,8–bis–(metilamino)–4H–piranol [2,3b]
[1,4]benzodioxin-4-ona, pentahidrato. Debe contener
una potencia equivalente a no menos de 603 µg
de espectinomicina (C 14 H 24 N 2 O 7 ) por mg y debe
cumplir con las siguientes especificaciones.
Caracteres generales - Polvo cristalino blanco
a castaño claro. Fácilmente soluble en agua; prácticamente
insoluble en alcohol, cloroformo y éter.
Sustancia de referencia - Clorhidrato de Espectinomicina
SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A - Absorción infrarroja . En fase sólida.
[NOTA: no secar la sustancia].
B - Disolver 250 mg de Clorhidrato de Espectinomicina
en 25 ml de agua libre de dióxido de
carbono. Debe responder a los ensayos para Cloruro
.
Determinación del pH
Entre 3,8 y 5,6, determinado sobre una solución
de aproximadamente 10 mg por ml.
Cristalinidad
Colocar partículas de Clorhidrato de Espectinomicina
en aceite mineral sobre un portaobjetos de
vidrio. Examinar la mezcla empleando un microscopio
óptico con luz polarizada: las partículas deben
presentan birrefringencia y posiciones de extinción
cuando se gira la platina del microscopio.
Determinación de agua
Titulación volumétrica directa. Entre 16,0 y
20,0 %.
Determinación del residuo de ignición
No más de 1,0 %, humedeciendo el residuo carbonizado
con 2 ml de ácido nítrico y 5 gotas de
ácido sulfúrico.
Ensayo de endotoxinas bacterianas
Cuando en el rótulo se indique que el Clorhidrato
de Espectinomicina es estéril o debe ser empleado
para la preparación de formas farmacéuticas
inyectables, no debe contener más de 0,09 Unidades
de Endotoxina por mg de Espectinomicina.
Ensayos de esterilidad
Cuando en el rótulo se indique que el Clorhidrato
de Espectinomicina es estéril, debe cumplir con
los requisitos según se indica en Método de filtración
por membrana.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico - Emplear un equipo
para cromatografía de gases con un detector de
ionización a la llama y una columna de vidrio de
60 cm 3 mm con una fase estacionaria constituida
por 5 % de una mezcla de 5 % de fenil polisiloxano
y 95 % de metil polisiloxano sobre un soporte de
tierra silícea para cromatografía de gases que ha
sido calcinada mezclando diatomea con Na 2 CO 3 y
calcinada a 900 °C con un tamaño de malla de 80 a
100. [NOTA: la tierra silícea se lava con ácido,
luego se lava con agua hasta neutralidad, pero no se
lava con bases. La tierra silícea debe ser silanizada
al tratarla con un agente como dimetildiclorosilano
para bloquear los grupos silanoles superficiales].
Mantener la columna, el inyector y el detector
aproximadamente a 190, 215 y 220 °C, respectivamente.
Se debe emplear helio seco como gas transportador
con una velocidad de flujo de aproximadamente
45 ml por minuto.
Solución del estándar interno - Disolver trifenilantimonio
en dimetilformamida para obtener una
solución que contenga 2 mg por ml.
Preparación estándar - Pesar exactamente alrededor
de 30 mg de Clorhidrato de Espectinomicina
SR-FA, transferir a un matraz aforado de 25 ml,
agregar 10 ml de Solución del estándar interno y
1 ml de hexametildisilazano y agitar intermitentemente
durante 1 hora.
Preparación muestra - Pesar exactamente alrededor
de 30 mg de Clorhidrato de Espectinomicina,
transferir a un matraz aforado de 25 ml, agregar
10 ml de Solución del estándar interno y 1 ml de
hexametildisilazano y agitar intermitentemente
durante 1 hora.
Aptitud del sistema (ver 100. Cromatografía) -
Cromatografiar la Preparación estándar y registrar
las respuestas de los picos según se indica en Procedimiento:
la resolución R entre los picos principa-