VOLUMEN I

DIATRIZOICO, ÁCIDO
H 3 C
O
I
N
H
O
I
OH
I
N
H
O
CH 3
C 11 H 9 I 3 N 2 O 4 PM: 613,9
117-96-5
Dihidrato PM: 650,0
50978-11-5
Sinonimia - Ácido Amidotrizoico.
Definición - Ácido Diatrizoico es el Ácido
3,5-bis(acetilamino)-2,4,6-triiodobenzoico. Puede
ser anhidro o contener dos moléculas de agua de
hidratación. Debe contener no menos de 98,0 por
ciento y no más de 102,0 por ciento de
C 11 H 9 I 3 N 2 O 4 , calculado sobre la sustancia anhidra y
debe cumplir con las siguientes especificaciones.
Caracteres generales - Polvo blanco, inodoro.
Soluble en dimetilformamida y en soluciones de
hidróxidos alcalinos; muy poco soluble en agua y
en alcohol.
Sustancias de referencia - Ácido
Diatrizoico SR-FA. Impureza A de Ácido
Diatrizoico SR-FA:
Ácido
3-acetamido-5-amino-2,4,6-triiodobenzoico.
CONSERVACIÓN
En envases bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
A- Aplicar la siguiente técnica cromatográfica.
Fase estacionaria, Fase móvil, Diluyente,
Solución de estándar y Procedimiento - Proceder
según se indica en Identificación A para Diatrizoato
de Meglumina.
Solución muestra - Disolver una cantidad de
Ácido Diatrizoico en Diluyente para obtener una
solución de aproximadamente 1 mg por ml.
B - Proceder según se indica en Identificación B
para Diatrizoato de Meglumina.
Determinación de agua
Titulación volumétrica directa. No más de
1,0 % para la sustancia anhidra y entre 4,5 y 7,0 %
para la sustancia dihidratada.
Aminas aromáticas libres
Solución estándar y Blanco - Proceder según se
indica en Aminas aromáticas libres para
Diatrizoato de Meglumina.
Solución muestra - Pesar exactamente alrededor
de 1,0 g de Ácido Diatrizoico, transferir a un matraz
aforado de 50 ml y agregar 12,5 ml de agua y
2,5 ml de hidróxido de sodio 0,1 N.
Procedimiento - Proceder según se indica en
Procedimiento para Aminas aromáticas libres en
Diatrizoato de meglumina.
Iodo y ioduro
Solución muestra - Suspender 10,0 g de Ácido
Diatrizoico en 10 ml de agua y agregar en pequeñas
porciones, agitando, 1,5 ml de una solución de
hidróxido de sodio (2 en 5). Cuando la disolución
sea completa, ajustar a pH entre 7,0 y 7,5 con una
solución de hidróxido de sodio (1 en 125) o ácido
clorhídrico y diluir a 20 ml con agua.
Procedimiento - Proceder según se indica en
Procedimiento en para Iodo y ioduro en Diatrizoato
de Meglumina.
Límite de metales pesados
No más de 0,002 %.
Solución estándar y Procedimiento - Proceder
según se indica en Límites de metales pesados en
Diatrizoato de Meglumina.
Solución muestra - Transferir 2,0 ml de una
solución preparada según se indica en Solución
muestra en Iodo y yoduro a un tubo de Nessler de
50 ml, agregar 5 ml de hidróxido de sodio 1 N,
diluir a 40 ml con agua y mezclar.
VALORACIÓN
Pesar exactamente alrededor de 300 mg de
Ácido Diatrizoico y proceder según se indica para
Diatrizoato de Meglumina comenzando donde dice
"transferir a un erlenmeyer de 125 ml...". Cada ml
de nitrato de plata 0,05 N equivale a 10,23 mg de
C 11 H 9 I 3 N 2 O 4 .