VOLUMEN I

CISPLATINO
Cl 2 H 6 N 2 Pt PM: 300,0 15663-27-1
Definición - Cisplatino es
cis-Diaminodicloroplatino. Debe contener no menos
de 98,0 por ciento y no más de 102,0 por ciento
de Cl 2 H 6 N 2 Pt, calculado sobre la sustancia anhidra
y debe cumplir con las siguientes especificaciones.
Caracteres generales - Polvo amarillo o cristales
amarillos o amarillo anaranjados. Se descompone
con ennegrecimiento aproximadamente a
270 °C. Moderadamente soluble en dimetilformamida;
poco soluble en agua; prácticamente insoluble
en alcohol.
Sustancias de referencia - Cisplatino SR-FA.
Transplatino SR-FA. Tricloroaminoplatinato de
Potasio SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos de cierre perfecto.
Precaución - Cisplatino es potencialmente citotóxico.
Evitar la inhalación de partículas y el
contacto con la piel.
ENSAYOS
Identificación
A - Absorción infrarroja . En fase sólida.
B - Examinar los cromatogramas obtenidos en
Valoración. El tiempo de retención del pico principal
en el cromatograma obtenido a partir de la Preparación
muestra se debe corresponder con el obtenido
en la Preparación estándar.
Determinación de agua
Titulación volumétrica directa. No más de
1,0 %.
Cristalinidad
Colocar partículas de Cisplatino en aceite mineral,
sobre un portaobjetos de vidrio. Examinar la
mezcla empleando un microscopio óptico con luz
polarizada: las partículas deben presentar birrefringencia
y posiciones de extinción cuando se gira la
platina del microscopio.
Relación de absorbancias
[NOTA: limpiar todo el material de vidrio con
una mezcla de ácido clorhídrico y ácido nítrico
(3:1), enjuagar con agua y secar antes de usar. No
emplear dicromato para la limpieza. No emplear
acetona ni aire presurizado para secar. La solución
muestra se debe proteger de la luz y emplear dentro
de la primer hora de preparada]. Transferir
98,5 ± 0,5 mg de Cisplatino, previamente molido, a
un matraz aforado de 100 ml y completar a volumen
con ácido clorhídrico 0,1 N. Emplear una
barra magnética, agitar a alta velocidad durante 5
minutos y sonicar durante 10 segundos, alternativamente,
hasta completar la disolución, invirtiendo
el matraz con frecuencia para resuspender las partículas
que puedan adherirse al cuello del matraz.
Obtener el espectro de absorción (ver 470. Espectrofotometría
ultravioleta y visible), en celdas de
2 cm, empleando ácido clorhídrico 0,1 N como
blanco: el cociente entre las absorbancias al máximo
de absorción, aproximadamente 301 nm y al
mínimo, aproximadamente 246 nm, no debe ser
menor de 4,5.
Límite de tricloroaminoplatinato
[NOTA 1:emplear material de vidrio inactínico
para preparar la Solución estándar y la Solución
muestra.]
[NOTA 2: emplear la Solución estándar y la Solución
muestra dentro de las cuatro horas siguientes
de su preparación.]
Sistema cromatográfico - Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 209 nm y una columna de
25 cm 4,6 mm con fase estacionaria constituida
por gel de sílice de 10 µm de diámetro, químicamente
unida a un revestimiento de intercambio
aniónico fuertemente básico constituido por grupos
amonio cuaternario. El caudal debe ser aproximadamente
2 ml por minuto.
Fase móvil - Transferir 0,8 g de sulfato de
amonio a un matraz aforado de 2 litros, disolver en
agua y completar a volumen con agua. Filtrar y
degasificar. El pH de esta solución debe ser
5,9 ± 0,1. Corregir la fuerza iónica de la Fase móvil
si fuera necesario (ver Aptitud del sistema en 100.
Cromatografía).
Solución estándar - Pesar exactamente una porción
de Tricloroaminoplatinato de Potasio SR-FA,
disolver en solución fisiológica (SR) y diluir cuantitativamente
con solución fisiológica (SR) para
obtener una solución de aproximadamente 6 µg por
ml.
Solución muestra - Pesar exactamente alrededor
50 mg de Cisplatino, transferir a un matraz aforado
de 100 ml y completar a volumen con solución