VOLUMEN I

HO
TIAMINA,
MONONITRATO DE
H 3 C
S
+
N
NO 3
-
N CH 3
NH 2
C 12 H 17 N 5 O 4 S PM: 327,4 532-43-4
Definición - Mononitrato de Tiamina es Mononitrato
de 3-[(4-amino-2-metil-5-pirimidinil)metil]-
5-(2-hidroxietil)-4-metiltiazolio. Debe contener no
menos de 98,0 por ciento y no más de 102,0 por
ciento de C 12 H 17 N 5 O 4 S, calculado sobre la sustancia
seca y debe cumplir con las siguientes especificaciones.
Caracteres generales - Cristales blancos o
polvo cristalino. Generalmente con un débil olor
característico. Moderadamente soluble en agua;
poco soluble en alcohol; muy poco soluble en cloroformo.
Sustancia de referencia - Clorhidrato de Tiamina
SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A - A 2 ml de una solución de Mononitrato de
Tiamina 1 en 50 agregar 2 ml de ácido sulfúrico,
enfriar y dejar deslizar por las paredes 2 ml de sulfato
ferroso (SR): se debe producir un anillo pardo
en la interfase de los dos líquidos.
B - Disolver aproximadamente 5 mg de Mononitrato
de Tiamina en una mezcla de 1 ml de acetato
de plomo (SR) y 1 ml de hidróxido de sodio 2,5 N:
se debe producir color amarillo. Calentar la mezcla
durante varios minutos en un baño de vapor: el
color cambia a pardo y al reposar aparece un precipitado
de sulfuro de plomo.
C - Una solución de Mononitrato de Tiamina
debe producir un precipitado blanco con cloruro
mercúrico (SR) y un precipitado pardo rojizo con
iodo (SR). También debe producir un precipitado
con iodomercuriato de potasio (SR) y con trinitrofenol
(SR).
D - Disolver aproximadamente 5 mg de Mononitrato
de Tiamina en 5 ml de hidróxido de sodio
0,5 N, luego agregar 0,5 ml de ferricianuro de potasio
(SR) y 5 ml de alcohol isobutílico, agitar la
N
mezcla vigorosamente durante 2 minutos y dejar
separar las fases: cuando la solución es iluminada
desde arriba por un haz vertical de luz ultravioleta y
se lo observa en ángulo recto a este haz, el menisco
superior presenta una fluorescencia azul intensa,
que desaparece cuando la mezcla se acidifica moderadamente,
pero reaparece nuevamente cuando se
alcaliniza.
Determinación del pH
Entre 6,0 y 7,5; determinado sobre una solución
de Mononitrato de Tiamina 1 en 50.
Pérdida por secado
Pesar exactamente alrededor de 500 mg de Mononitrato
de Tiamina, secar a 105 °C durante
2 horas: no debe perder más de 1,0 % de su peso.
Determinación del residuo de ignición
No más de 0,2 %.
Límite de cloruro y sulfato
Cloruro - Una porción de 500 mg de Mononitrato
de Tiamina no debe presentar más cloruro que
el que corresponde a 0,40 ml de ácido clorhídrico
0,020 N (0,06 %).
Pureza cromatográfica
Sistema cromatográfico, Solución A, Solución B
y Fase móvil - Proceder según se indica en Pureza
cromatográfica en Clorhidrato de Tiamina.
Solución muestra - Disolver cuantitativamente
una cantidad exactamente pesada de Mononitrato de
Tiamina en Fase móvil para obtener una solución de
aproximadamente 1,0 mg por ml.
Procedimiento - Inyectar en el cromatógrafo
aproximadamente 10 µl de la Solución muestra y
continuar la cromatografía durante no menos de tres
veces el tiempo de retención del pico principal.
Registrar los cromatogramas y medir las respuestas
de todos los picos: la suma de las respuestas de
todos los picos secundarios no debe ser mayor de
1,0 % de la respuesta total de todos los picos.
Impurezas orgánicas volátiles
Método II.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico, Solución A, Solución
B, Fase móvil, Solución del estándar interno, Preparación
estándar y Aptitud del sistema - Proceder
según se indica en Valoración en Clorhidrato de
Tiamina.
Preparación muestra - Pesar exactamente alrededor
de 200 mg de Mononitrato de Tiamina, transferir
a un matraz aforado de 100 ml, disolver en
Fase móvil, completar a volumen con Fase móvil y
mezclar. Transferir 10,0 ml de esta solución a un
matraz aforado de 50 ml, agregar 5,0 ml de Solu-