VOLUMEN I

DIGOXINA
SOLUCIÓN INYECTABLE
Definición - La Solución Inyectable de
Digoxina es una solución estéril de Digoxina en
Agua para Inyectables y Alcohol u otros solventes
apropiados. Debe contener no menos de 90,0 por
ciento y no más de 105,0 por ciento de la cantidad
declarada de C 41 H 64 O 14 y debe cumplir con las
siguientes especificaciones.
Sustancia de referencia - Digoxina SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases monodosis de vidrio Tipo I
ENSAYOS
Identificación
A - Examinar los cromatogramas obtenidos en
Valoración. El tiempo de retención del pico
principal en el cromatograma obtenido a partir de la
Preparación muestra se debe corresponder con el
de la Preparación estándar.
B - Aplicar la siguiente técnica cromatográfica.
Fase estacionaria, Fase móvil, Reactivo de
cloramina T y Ácido tricloroacético y Diluyente -
Proceder según se indica en Glucosidos
relacionados en Digoxina.
Solución estándar - Disolver una cantidad
exactamente pesada de Digoxina SR-FA en
Diluyente para obtener una solución de
aproximadamente 0,25 mg por ml.
Solución muestra - Transferir un volumen de la
Solución Inyectable de Digoxina, equivalente a
0,5 mg de digoxina, a una ampolla de decantación,
y agregar 5 ml de agua. Extraer con tres porciones
de 10 ml de cloroformo y combinar los extractos
obtenidos en un erlenmeyer. Evaporar hasta
sequedad en un baño de vapor [NOTA: si quedan
vestigios de agua o propilenglicol, secar al vacío a
100 °C durante 30 minutos.] Disolver el residuo
obtenido en 2 ml de Diluyente.
Procedimiento - Aplicar por separado sobre la
placa 10 µl de Solución muestra y 10 µl de la
Solución estándar. Dejar secar las aplicaciones y
desarrollar los cromatogramas hasta que el frente
del solvente haya recorrido aproximadamente tres
cuartas partes de la longitud de la placa. Retirar la
placa de la cámara, marcar el frente del solvente y
dejar que el solvente se evapore. Pulverizar sobre
la placa con Reactivo de cloramina T y Ácido
tricloroacético y calentar en estufa a 110 °C
durante 10 minutos. Examinar la placa bajo luz
ultravioleta a 366 nm: el valor de R f de la mancha
principal en el cromatograma obtenido a partir de la
Solución muestra se debe corresponder con el de la
Solución estándar.
Determinación de alcohol
Entre 9,0 y 11,0 % de C 2 H 5 OH.
Determinación del contenido extraíble del
envase
Debe cumplir con los requisitos.
Ensayo de endotoxinas bacterianas
No debe contener más de 200 Unidades de
Endotoxina por mg de Digoxina.
Ensayos de esterilidad
Debe cumplir con los requisitos.
Partículas en inyectables
Debe cumplir con los requisitos.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico, Fase móvil, Solución
de aptitud del sistema y Aptitud del sistema -
Proceder según se indica en Valoración en
Digoxina.
Preparación estándar - Disolver una cantidad
exactamente pesada de Digoxina SR-FA en alcohol
diluido y diluir cuantitativamente con el mismo
solvente hasta obtener una solución de
aproximadamente 250 µg por ml. Sonicar hasta
disolver. Si fuera necesario, diluir
cuantitativamente para obtener en una solución de
concentración similar a la Preparación muestra.
Preparación muestra - Emplear la Solución
Inyectable de Digoxina.
Procedimiento - Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
10 µl) de la Preparación estándar y la Preparación
muestra, registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de los picos principales. Calcular la
cantidad de C 41 H 64 O 14 en la Solución Inyectable de
Digoxina en ensayo.