VOLUMEN I

Ensayo de piretógenos
Cuando Dicloxacilina Sódica esté destinada a la
preparación de formas farmacéuticas inyectables,
debe cumplir con los requisitos del ensayo.
Inyectar a cada conejo 1 ml de una solución de
aproximadamente 20 mg de Dicloxacilina Sódica
por ml en Agua para inyectables, por kilogramo de
peso corporal.
VALORACION
Sistema cromatográfico - Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 225 nm y una columna de
25 cm × 4 mm con fase estacionaria constituida por
octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 5 µm de diámetro. El caudal
debe ser aproximadamente 1 ml por minuto.
Diluyente - Disolver 2,7 g de fosfato
monobásico de potasio en agua, diluir a 1 litro con
el mismo solvente y ajustar a pH 5,0 con una
solución de hidróxido de sodio al 8,5 %.
Fase móvil - Diluyente y acetonitrilo (75:25).
Filtrar y desgasificar. Hacer los ajustes necesarios
(ver Aptitud del sistema en 100. Cromatografía).
Preparación estándar A - Pesar exactamente
alrededor de 50 mg de Dicloxacilina Sódica SR-FA,
transferir a un matraz aforado de 50 ml, disolver en
Fase móvil y completar a volumen con Fase móvil.
Transferir 5 ml de esta solución a un matraz aforado
de 50 ml y completar a volumen con Fase móvil.
Preparación estándar B - Pesar exactamente
alrededor de 5 mg de Dicloxacilina Sódica SR-FA y
5 mg de Flucloxacilina Sódica SR-FA, transferir a
un matraz aforado de 50 ml, disolver en Fase móvil,
completar a volumen con el mismo solvente y
mezclar.
Preparación muestra A - Pesar exactamente
alrededor de 50 mg de Dicloxacilina Sódica,
transferir a un matraz aforado de 50 ml, disolver
con Fase Móvil, completar a volumen con el mismo
solvente y mezclar.
Preparación muestra B - Transferir 5 ml de la
Preparación muestra A a un matraz aforado de
50 ml y completar a volumen con Fase móvil.
Aptitud del sistema (ver 100. Cromatografía) -
Cromatografiar la Preparación estándar B y
registrar las respuestas de los picos según se indica
en Procedimiento: la resolución R entre los picos de
flucloxacilina y dicloxacilina no debe ser menor de
2,5. Cromatografiar la Preparación estándar A y
registrar las respuestas de los picos según se indica
en Procedimiento: la desviación estándar relativa
para inyecciones repetidas no debe ser mayor de
1,0 %.
Procedimiento - Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
20 µl) de la Preparación estándar A y la
Preparación muestra B, registrar los
cromatogramas y medir las respuestas de los picos
principales: el tiempo de retención para el pico de
dicloxacilina debe ser aproximadamente 10
minutos. Calcular la cantidad de
C 19 H 16 Cl 2 N 3 NaO 5 S en la porción Dicloxacilina
Sódica en ensayo.
ROTULADO
Cuando la Dicloxacilina Sódica esté destinada a
la preparación de formas farmacéuticas inyectables,
indicar en el rótulo que es estéril y apirógena.