VOLUMEN I

FLUOROURACILO
F
H
N
O
C 4 H 3 FN 2 O 2 PM: 130,1 51-21-8
Definición - Fluorouracilo es 5-Fluoro-
2,4(1H,3H)-pirimidinodiona. Debe contener no
menos de 98,0 por ciento y no más de 102,0 por
ciento de C 4 H 3 FN 2 O 2 , calculado sobre la sustancia
seca y debe cumplir con las siguientes especificaciones.
Caracteres generales - Polvo cristalino blanco
o casi blanco, prácticamente inodoro. Se descompone
aproximadamente a 282 ºC. Moderadamente
soluble en agua; poco soluble en alcohol; prácticamente
insoluble en cloroformo y éter.
Sustancia de referencia - Fluorouracilo
SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos de cierre perfecto.
Precaución - Tomar precauciones para evitar
la inhalación y el contacto con la piel.
ENSAYOS
Identificación
A - Absorción infrarroja . En suspensión.
B- Absorción ultravioleta
Solvente: solución reguladora de acetato de
pH 4,7 que contiene 8,4 g de acetato de sodio y
3,35 ml de ácido acético glacial mezclado con agua
para obtener 1 litro.
Concentración: 10 µg por ml.
Las absortividades a 266 nm, calculadas
sobre la sustancia seca, no deben diferir en más de
3,0 %.
C- A 5 ml de una solución de Fluorouracilo
1 en 100, agregar 1 ml de agua de bromo (SR): debe
desaparecer el color del bromo.
Determinación del residuo de ignición
No más de 0,1 %.
Contenido de flúor
[NOTA: se recomienda el uso de material
plástico para contener las soluciones durante todo el
ensayo.]
Solución de alcohol isopropílico - Diluir
295 ml de alcohol isopropílico con agua a 500 ml.
NH
O
Solución reguladora - Transferir 55 g de cloruro
de sodio a un matraz aforado de 1 litro, agregar
500 mg de citrato de sodio, 255 g de acetato de
sodio y 300 ml de agua. Agitar, disolver y agregar
115 ml de ácido acético glacial. Enfriar a temperatura
ambiente, agregar 300 ml de alcohol isopropílico,
completar a volumen con agua y mezclar. El
pH de la solución resultante debe estar comprendido
entre 5,0 y 5,5.
Solución madre de la muestra - Transferir
200 mg de Fluorouracilo exactamente pesados a un
matraz aforado de 250 ml, agregar aproximadamente
150 ml de 1,2-dimetoxietano, agitar mecánicamente
hasta disolver, completar a volumen con el
mismo solvente y mezclar.
Solución muestra - Transferir 15 ml de la Solución
madre de la muestra a un matraz de 500 ml de
fondo plano y provisto de una junta de vidrio esmerilado,
agregar 15 ml de solución de bifenilo sódico
a través de un embudo de vástago largo para evitar
salpicaduras, agitar el matraz suavemente por rotación
y cubrir con un vidrio de reloj. Dejar reposar a
temperatura ambiente durante 20 minutos, agregar
cuidadosamente 50,0 ml de alcohol isopropílico
mientras se agita el matraz por rotación. Agregar
10,0 ml de peróxido de hidrógeno al 30 % y 4,0 ml
de hidróxido de sodio 1 N y conectar el matraz a un
refrigerante, previamente enjuagado con agua y
alcohol isopropílico y secado. Colocar el matraz
sobre una placa calefactora, aproximadamente a
245 °C, y calentar a reflujo durante 1 hora. Enfriar
a temperatura ambiente, enjuagar el refrigerante con
15 ml de Solución de alcohol isopropílico, transferir
el contenido a un matraz aforado de 250 ml empleando
Solución de alcohol isopropílico para enjuagar,
completar a volumen con el mismo solvente y
mezclar. Transferir 15 ml de esta solución a un
matraz aforado de 100 ml y completar a volumen
con Solución reguladora.
Blanco del reactivo - Transferir 15 ml de
1,2-dimetoxietano a un matraz de 500 ml de fondo
plano y provisto de una junta de vidrio esmerilado y
proceder según se indica en Solución muestra, comenzando
donde dice: “agregar 15 ml de solución
de bifenilo sódico...”.
Solución madre del estándar - Transferir
2,211 g de fluoruro de sodio, exactamente pesados
y previamente, secados a 150 °C durante 4 horas, a
un matraz aforado de 1 litro y disolver en aproximadamente
200 ml de agua. Agregar 1 ml de solución
de hidróxido de sodio 1 en 25, completar a
volumen con agua y mezclar. Cada ml de esta
solución equivale a 1 mg de fluoruro.
Electrodo de referencia de calomel modificado -
Mezclar 70 ml de una solución saturada de cloruro
de potasio, recientemente preparada, con 30 ml de