VOLUMEN I

material se ablanda varía con el contenido de acetato
de vinilo, siendo aproximadamente de 100 °C
para materiales de bajo contenido y de aproximadamente
70 °C para materiales cuyo contenido es
de 30 %.
IDENTIFICACIÓN - [NOTA: si es necesario,
cortar el material en trozos de tamaño apropiado].
Absorción infrarroja . A 250 mg del material
a ensayar agregar 10 ml de tolueno y calentar
a reflujo durante aproximadamente 15 minutos.
Colocar unas gotas de la solución obtenida sobre
una placa de cloruro de sodio y evaporar el solvente
a 80 °C. El espectro obtenido debe presentar los
siguientes máximos de absorción que corresponden
al acetato de vinilo: 1.740; 1.375; 1.240; 1.020 y
610 cm -1 y máximos que corresponden al etileno en
las posiciones siguientes: 2.920 a 2.850; 1.470;
1.460; 1.375; 730 y 720 cm -1 . El espectro obtenido
debe ser, además, idéntico al obtenido con la sustancia
de referencia. [NOTA: si el material a ensayar
está en forma de láminas, el espectro puede
determinarse directamente sobre un trozo de tamaño
apropiado.]
ENSAYOS - [NOTA: si es necesario, cortar el
material en trozos de tamaño apropiado.]
Solución indicadora - Disolver en alcohol
100 mg de azul de bromotimol, 20 mg de rojo de
metilo y 200 mg de fenolftaleína. Diluir a 100 ml
con el mismo solvente y filtrar.
Solución S 1 - Transferir 2,0 g del material a ensayar
a un erlenmeyer de vidrio al borosilicato de
boca esmerilada. Agregar 80 ml de tolueno y calentar
a reflujo con agitación constante durante
90 minutos. Dejar enfriar a 60 °C y agregar 120 ml
de metanol con agitación constante. Filtrar la solución
a través de un filtro de vidrio sinterizado de
porosidad media. Lavar el erlenmeyer y el filtro
con 25 ml de una mezcla de 40 ml de tolueno y
60 ml de metanol, agregar el lavado al filtrado y
diluir a 250 ml con la misma mezcla de solventes.
Solución S2 - Transferir 25 g del material a ensayar
a un erlenmeyer de vidrio al borosilicato de
boca esmerilada. Agregar 500 ml de Agua para
Inyectables y calentar a reflujo durante 5 horas.
Dejar enfriar y decantar la solución. Reservar una
porción de la solución para el ensayo Aspecto de la
solución S 2 y filtrar el resto a través de un filtro de
vidrio sinterizado. Emplear dentro de las 4 horas de
su preparación.
Aspecto de la solución S2
- Debe ser transparente
e incolora.
Acidez o alcalinidad - A 100 ml de la Solución
S2 agregar 0,15 ml de Solución indicadora.
No se deben requerir más de 1,0 ml de hidróxido de
sodio 0,01 N para cambiar el color del indicador a
azul. A 100 ml de Solución S 2 agregar 0,2 ml de
naranja de metilo (SR). No se deben requerir más
de 1,5 ml de ácido clorhídrico 0,01 N para iniciar el
cambio de color del indicador de amarillo a anaranjado.
Absorbancia - A longitudes de onda entre 220
y 340 nm, la absorbancia de la Solución S2
no debe
ser mayor de 0,20.
Sustancias reductoras - 20 ml de la Solución
S2
agregar 1 ml de ácido sulfúrico diluido y 20 ml
de permanganato de potasio 0,002 M. Calentar a
reflujo durante 3 minutos y enfriar inmediatamente.
Agregar 1 g de ioduro de potasio y titular inmediatamente
con tiosulfato de sodio 0,01 N, empleando
0,25 ml de almidón (SR) como indicador. Realizar
una determinación con un blanco y hacer las correcciones
necesarias. La diferencia entre los
volúmenes no debe ser mayor de 0,5 ml.
Amidas y ácido esteárico
Fase estacionaria - Emplear dos placas para
cromatografía en capa delgada (ver 100. Cromatografía)
recubierta con gel de sílice para cromatografía
con indicador de fluorescencia de 0,25 mm
de espesor.
Fase móvil 1 - 2,2,4-Trimetilpentano y etanol
(75:25).
Fase móvil 2 - Hexano
Fase móvil 3 - Cloruro de metileno y metanol
(95:5).
Solución estándar A - Disolver 20 mg de ácido
esteárico en 10 ml de cloruro de metileno.
Solución estándar B - Disolver 40 mg de oleamida
en 10 ml de cloruro de metileno. Diluir 1 ml
de esta solución a 5 ml con cloruro de metileno.
Solución estándar C - Disolver 40 mg de erucamida
en 10 ml de cloruro de metileno. Diluir
1 ml de esta solución a 5 ml con cloruro de metileno.
Solución muestra - Evaporar a sequedad, aplicando
vacío y a 45 °C, 100 ml de la Solución S 1 .
Disolver el residuo en 2 ml de cloruro de metileno
acidificado (SR).
Revelador - Acido fosfomolíbdico al 4 % en
etanol.
Procedimiento - Aplicar por separado sobre cada
placa 10 µl de cada solución. Dejar secar las
aplicaciones. Desarrollar la primera placa hasta que
el frente del solvente haya recorrido aproximadamente
10 cm empleando Fase móvil 1. Retirar la
placa de la cámara y dejarla secar. Pulverizar sobre
la placa con Revelador y calentar a 120 °C durante
unos minutos para intensificar las manchas. Cualquier
mancha que corresponda a ácido esteárico en
el cromatograma de la Solución muestra no debe ser