VOLUMEN I

DIAZEPAM
SOLUCIÓN INYECTABLE
Definición - La Solución Inyectable de Diazepam
es una solución estéril de Diazepam en Agua
para Inyectables. Debe contener no menos de 90,0
por ciento y no más de 110,0 por ciento de la cantidad
declarada de C 16 H 13 ClN 2 O y deben cumplir con
las siguientes especificaciones.
Sustancia de referencia - Diazepam SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A - Examinar los espectros obtenidos en Valoración.
El máximo de absorción, a 368 nm, obtenido
a partir de la Preparación muestra se debe corresponder
con el de la Preparación estándar.
B - Aplicar la siguiente técnica cromatográfica.
Fase estacionaria - Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver 100. Cromatografía)
recubierta con gel de sílice para cromatografía
con indicador de fluorescencia, de 0,25 mm
de espesor.
Fase móvil - Cloroformo y metanol (10:1).
Solución estándar - Preparar una solución de
Diazepam SR-FA de aproximadamente 1 mg por ml
de metanol.
Solución muestra - Emplear un volumen exactamente
medido de la Solución Inyectable de Diazepam
que contenga aproximadamente 1 mg de
Diazepam por ml.
Procedimiento - Aplicar por separado sobre la
placa 10 µl de la Solución muestra y 10 µl de la
Solución estándar. Dejar secar las aplicaciones y
desarrollar los cromatogramas, en una cámara sin
saturar, hasta que el frente del solvente haya recorrido
aproximadamente tres cuartas partes de la
longitud de la placa. Retirar la placa de la cámara,
marcar el frente del solvente y dejar secar. Examinar
la placa a 254 nm: el valor de R f de la mancha
principal en el cromatograma obtenido a partir de la
Solución muestra se debe corresponder con el de la
Solución estándar.
Determinación del contenido extraíble del
envase
Debe cumplir con los requisitos.
Determinación del pH
Entre 6,2 y 7,0.
Ensayos de esterilidad
Debe cumplir con los requisitos.
Partículas en inyectables
Debe cumplir con los requisitos.
VALORACIÓN
Diluyente - Solución reguladora de fosfato de
pH 7,0 (ver Soluciones).
Preparación muestra - Transferir un volumen
exactamente medido de la Solución Inyectable de
Diazepam, equivalente a 10 mg de diazepam, a una
ampolla de decantación y agregar 20 ml de Diluyente.
Extraer la solución con cuatro porciones de
20 ml de cloroformo, pasar cada extracto a través de
los mismos 5 g de sulfato de sodio anhidro. Combinar
los extractos clorofórmicos, diluir a 100 ml
con el mismo solvente y mezclar. Evaporar 10 ml
hasta sequedad bajo corriente de nitrógeno, disolver
el residuo obtenido en 25 ml de ácido sulfúrico
metanólico 0,05 M y mezclar.
Preparación estándar - Proceder según se indica
en Preparación muestra, transfiriendo 10 mg de
Diazepam SR-FA.
Procedimiento - Determinar las absorbancias de
las soluciones preparadas a partir de la Preparación
muestra y la Preparación estándar a la longitud de
onda de máxima absorción, 368 nm, con un espectrofotómetro.
Calcular la cantidad de C 16 H 13 ClN 2 O
en la Solución Inyectable de Diazepam, de acuerdo
a la cantidad declarada.