VOLUMEN I

H 3 CO
QUININA,
SULFATO DE
HO
N
H 2 C
N
H
H
2
H 2 SO 4
2 H 2 O
(C 20 H 24 N 2 O 2 ) 2 .H 2 SO 4 .2H 2 O PM: 783,0 6119-70-6
Anhidro PM: 746,9 804-63-7
Definición - Sulfato de Quinina es Sulfato de
(8,9R)-6’-metoxicinchonan-9-ol, dihidrato. Debe
contener no menos de 99,0 por ciento y no más de
101,0 por ciento de (C 20 H 24 N 2 O 2 ) 2 .H 2 SO 4 , calculado
sobre la sustancia anhidra y debe cumplir con las
siguientes especificaciones.
Caracteres generales - Cristales blancos, finos,
en forma de agujas, usualmente sin brillo.
Inodoro. Se oscurece por exposición a la luz. Sus
soluciones saturadas son neutras o alcalinas frente
al tornasol. Fácilmente soluble en alcohol a 80 °C,
y en una mezcla de cloroformo y alcohol absoluto
(2:1); moderadamente soluble en agua a 100 °C;
poco soluble en agua, alcohol y cloroformo; muy
poco soluble en éter.
Sustancias de referencia - Sulfato de Quinina
SR-FA. Quininona SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
A - Proceder según se indica en ensayo de Identificación
A para Sulfato de Quinidina.
B - Proceder según se indica en ensayo de Identificación
B para Sulfato de Quinidina.
C - Proceder según se indica en ensayo de Identificación
C para Sulfato de Quinidina.
Determinación de la rotación óptica
Rotación específica: Entre -237° y -245°.
Solución muestra: 20 mg por ml, en ácido
clorhídrico 0,1 N.
Determinación de agua
Titulación volumétrica directa. Entre 4,0 y
5,5 %.
Determinación del residuo de ignición
No más de 0,1 %.
Límite de metales pesados
Método II. No más de 0,001 %.
Sustancias insolubles en cloroformo-alcohol
Proceder según se indica en ensayo de Sustancias
insolubles en cloroformo-alcohol para Sulfato
de Quinidina.
Límite de sulfato de dihidroquinina
Sistema cromatográfico, Solución de ácido metanosulfónico,
Solución de dietilamina y Fase
móvil - Proceder según en Límite de sulfato de
dihidroquinina para Sulfato de Quinidina.
Solución muestra - Pesar exactamente alrededor
de 20 mg de Sulfato de Quinina, transferir a un
matraz aforado de 100 ml. Disolver, completar a
volumen con Fase móvil y mezclar.
Solución de aptitud del sistema - Pesar exactamente
alrededor de 10 mg de Sulfato de Quinina y
10 mg de dihidroquinina y transferir a un matraz
aforado de 50 ml. Disolver en aproximadamente
5 ml de metanol, completar a volumen con Fase
móvil y mezclar.
Aptitud del sistema (ver 100. Cromatografía) -
Cromatografiar la Solución de aptitud del sistema
según se indica en Procedimiento: los tiempos de
retención relativos para quinina y dihidroquinina
deben ser aproximadamente 1 y 1,5 respectivamente;
la resolución R entre los picos de quinina y dihidroquinina
no debe ser menor de 1,2; la desviación
estándar relativa para inyecciones repetidas no debe
ser mayor de 2,0 %.
Procedimiento - Inyectar aproximadamente
50 µl de la Solución muestra, registrar el cromatograma
y medir las respuestas de los picos. La respuesta
del pico de dihidroquinina no debe ser mayor
al 10 % de quinina.
Pureza cromatográfica
Fase estacionaria, Fase móvil, Solución de sustancias
relacionadas, Revelador 1 y Revelador 2 -
Proceder según se indica en Pureza cromatográfica
para Sulfato de Quinidina.
Solución estándar - Preparar una solución de
Sulfato de Quinina SR-FA en alcohol diluido, de
aproximadamente 6 mg por ml.
Solución estándar diluida - Diluir una porción
de Solución estándar con alcohol diluido para obtener
una solución de aproximadamente 0,06 mg por
ml.