VOLUMEN I

HO
EPINEFRINA, TARTRATO
ÁCIDO DE
OH
H OH H
N
CH3
.
HO 2 C
H OH
H OH
CO 2 H
C 13 H 19 NO 9 P.M: 333,3 51-42-3
Sinonimias - Epinefrina, Bitartrato. Adrenalina,
Bitartrato. Adrenalina, Tartrato Ácido.
Definición - Tartrato Ácido de Epinefrina es la
Sal ácida de tartrato de (R)-4-[1-hidroxi-
2-(metilamino)etil-1,2-bencenodiol. Debe contener
no menos de 95,0 por ciento y no más de 101,0 por
ciento de C 13 H 19 NO 9 , calculado sobre la sustancia
seca y debe cumplir con las siguientes especificaciones.
Caracteres generales - Polvo cristalino blanco
o blanco grisáceo. Fácilmente soluble en agua;
poco soluble en alcohol; prácticamente insoluble en
éter.
Sustancia de referencia - Tartrato Ácido de
Epinefrina SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos herméticos.
ENSAYOS
Identificación
A - Absorción infrarroja . En fase sólida.
Pesar exactamente alrededor de 2 g de Tartrato
Ácido de Epinefrina, disolver en 20 ml de una solución
de aproximadamente 5 g por ml de metabisulfito
de sodio y agregar amoníaco hasta reacción
alcalina. Colocar en baño de hielo durante 1 hora y
luego filtrar. Reservar el filtrado para el ensayo de
Identificación C. Lavar el filtrado con tres porciones
de 2 ml de agua, luego con 5 ml de alcohol y
finalmente con 5 ml de éter y desecar al vacío durante
3 horas: el espectro de absorción infrarrojo del
precipitado obtenido (epinefrina base) debe presentar
máximos sólo a las mismas longitudes de onda
que el de una preparación similar de Tartrato Ácido
de Epinefrina SR-FA.
B - Absorción ultravioleta
Solvente: ácido clorhídrico 0,01 M.
Concentración: 50 µg por ml.
Las absortividades a 279 nm deben estar
comprendidas entre 79 y 85.
C - 0,2 ml del filtrado obtenido en el ensayo de
Identificación A debe responder al ensayo para
Tartrato en .
Determinación de la rotación óptica
Rotación específica: Entre –50º y –54º.
Solución muestra: con el precipitado obtenido
en el ensayo de Identificación A, se prepara una
solución de aproximadamente 20 mg por ml con
ácido clorhídrico 0,5 M
Límite de adrenalona
Disolver 50,0 mg de Tartrato Ácido de Epinefrina
en ácido clorhídrico 0,01 M y diluir hasta
25,0 ml con el mismo solvente. La absorbancia de
la solución medida a 310 nm no debe ser mayor de
0,10 (ver 470. Espectroscopia ultravioleta y visible).
Límite de norepinefrina
Fase estacionaria - Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver 100. Cromatografía)
recubierta con gel de sílice para cromatografía
con indicador de fluorescencia, de 0,25 mm
de espesor.
Fase móvil - Cloruro de metileno, acetona y
ácido fórmico anhidro (50:50:0,5).
Solución muestra - Disolver 250 mg de Tartrato
Ácido de Epinefrina en agua y diluir a 10 ml con el
mismo solvente. [NOTA: preparar la solución
inmediatamente antes de emplear].
Solución estándar A - Disolver 12,5 mg de Tartrato
Ácido de Epinefrina SR-FA en agua y diluir
hasta 10 ml con el mismo solvente. [NOTA: preparar
la solución inmediatamente antes de emplear].
Solución estándar B - Diluir 2 ml de la Solución
estándar A a 10 ml con agua.
Solución estándar C - Mezclar 2 ml de Solución
muestra y 2 ml de Solución estándar B.
Revelador - Metanol, etilendiamina y solución
de ferricianuro de potasio al 5 % (8:2:2).
Procedimiento - Aplicar por separado sobre la
placa, en bandas de 20 mm por 2 mm, 6 µl de Solución
muestra, 6 µl de Solución estándar A, 6 µl de
Solución estándar B y 12 µl de Solución estándar
C. Dejar secar las aplicaciones y pulverizar sobre
las bandas con una solución saturada de bicarbonato
de sodio. Dejar secar la placa al aire y pulverizar
sobre las bandas dos veces con anhídrido acético,
secando entre las dos pulverizaciones. Calentar a
50 ºC durante 90 minutos y desarrollar los cromatogramas
hasta que el frente del solvente haya recorrido
aproximadamente tres cuartas partes de la
longitud de la placa. Retirar la placa de la cámara,
marcar el frente del solvente y dejar secar al aire.
Pulverizar sobre la placa con Revelador, calentar a
60 ºC durante 10 minutos y examinar bajo luz ultravioleta
a 254 y 366 nm: en el cromatograma obteni-