VOLUMEN I

DESOXICORTICOSTERONA,
ACETATO DE
O
CH3
H
H
CH3
H
H
O
O
O
CH3
C 23 H 32 O 4 PM: 372,5 56-47-3
Definición - Acetato de Desoxicorticosterona
es 21-Acetiloxi-pregn-4-eno-3,20-diona. Debe
contener no menos de 97,0 por ciento y no más de
103,0 por ciento de C 23 H 32 O 4 , calculado sobre la
sustancia seca y debe cumplir con las siguientes
especificaciones.
Caracteres generales - Polvo cristalino blanco
o casi blanco. Inodoro. Estable al aire. Moderadamente
soluble en alcohol, acetona y dioxano;
poco soluble en aceites vegetales; prácticamente
insoluble en agua.
Sustancia de referencia - Acetato de Desoxicorticosterona
SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
A - Absorción infrarroja . En fase sólida.
B - Absorción ultravioleta
Solvente: alcohol.
Concentración: 10 µg por ml.
Las absortividades a 240 nm, calculadas
sobre la sustancia seca, no deben diferir en más de
3,0 %.
Determinación del punto de fusión
Entre 155 y 161 °C.
Determinación de la rotación óptica
Rotación específica: Entre + 171 y + 179.
Solución muestra: 10 mg por ml, en dioxano.
[NOTA: no secar la muestra.]
Sustancias relacionadas
Sistema cromatográfico - Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 254 nm y una columna de
25 cm × 4,6 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 5 µm de diámetro. El caudal
debe ser aproximadamente 1,0 ml por minuto.
Fase móvil - Transferir 600 ml de acetonitrilo y
350 ml de agua a un matraz aforado de 1 litro, dejar
equilibrar, completar a volumen con agua y mezclar.
Filtrar y desgasificar. Hacer los ajustes necesarios
(ver Aptitud del sistema en 100. Cromatografía).
Solución muestra - Pesar exactamente alrededor
de 25 mg de Acetato de Desoxicorticosterona,
transferir a un matraz aforado de 10 ml, disolver y
completar a volumen con Fase móvil.
Solución estándar A - Pesar exactamente alrededor
de 2 mg de Acetato de Desoxicorticosterona
SR-FA y 2 mg de 17-Valerato de Betametasona,
transferir a un matraz aforado de 200 ml, disolver
con Fase móvil y completar a volumen con Fase
móvil.
Solución estándar B - Transferir 1 ml de la Solución
muestra a un matraz aforado de 200 ml y
completar a volumen con Fase móvil.
Aptitud del sistema (ver 100. Cromatografía) -
Cromatografiar la Solución estándar A y registrar
las respuestas de los picos según se indica en Procedimiento:
la resolución R entre los picos de
17-valerato de betametasona y acetato de desoxicorticosterona
no debe ser menor de 4,5.
Procedimiento - Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
20 µl) de la Solución muestra y la Solución estándar
B, registrar los cromatogramas durante tres
veces el tiempo de retención del pico principal y
medir las respuestas de todos los picos. Los tiempos
de retención son aproximadamente 7,5 minutos
para 17-valerato de betametasona y 9,5 minutos
para acetato de desoxicorticosterona. A excepción
del pico principal en el cromatograma obtenido a
partir de la Solución muestra, la suma de las respuestas
de todos los picos no debe ser mayor a la
respuesta del pico principal obtenida con la Solución
estándar B (0,5 %). Ignorar cualquier pico con
una respuesta menor de 0,1 veces la respuesta del
pico principal en el cromatograma obtenido con la
Solución estándar B.
Pérdida por secado
Secar entre 100 y 105 °C sobre gel de silice durante
4 horas: no debe perder más de 0,5 % de su
peso.
VALORACIÓN
Preparación estándar - Proceder según se indica
para Valoración directa en 750. Valoración de
esteroides; empleando Acetato de Desoxicorticosterona
SR-FA.