VOLUMEN I

SOLUCION DEL ANOLITO: Disolver 40 g
de 1,3-di(4-piridil)propano y 30 g de
dietanolamina en aproximadamente 200 ml de
metanol y hacer pasar dióxido de azufre seco a
través de la solución hasta que el aumento de peso
sea de 25 g. Agregar 50 ml de carbonato de
propileno y disolver 6 g de iodo en la solución.
Agregar metanol para completar a 500 ml y
agregar una cantidad apropiada de agua hasta que
el color del líquido vire de marrón a amarillo.
SOLUCION DEL CATOLITO: Disolver 30 g
de clorhidrato de colina en metanol y diluir a
100 ml con el mismo solvente.
Método c -
SOLUCION DEL ANOLITO: Disolver 100 g
de dietanolamina en 900 ml de metanol o en una
mezcla de metanol y cloroformo (3:1) y hacer
pasar dióxido de azufre seco a través de la
solución hasta que el aumento de peso de la
solución sea de 64 g. Disolver 20 g de iodo en la
solución y agregar una cantidad apropiada de agua
hasta que el color del líquido vire de marrón a
amarillo.
SOLUCION DEL CATOLITO: Disolver 25 g
de cloruro de litio en 1 litro de una mezcla de
metanol y nitrometano (4:1).
Procedimiento - Transferir un volumen
apropiado de Solución del anolito al frasco de
titulación, sumergir en esta solución un par de
electrodos de platino para titulación
potenciométrica a intensidad de corriente
constante. Luego sumergir el sistema de
producción de iodo lleno de Solución del catolito
en la Solución del anolito. Iniciar el sistema
electrolítico y anhidrizar el contenido del frasco
de titulación. Transferir una cantidad,
exactamente pesada de muestra, cuyo contenido
de agua estimado sea de 0,2 a 5 mg, agregarla
rápidamente al frasco de titulación, disolver
agitando y titular, con agitación enérgica; hasta el
punto final.
Cuando la muestra no pueda disolverse en la
solución del anolito, reducir a polvo fino
rápidamente y transferir al frasco de titulación una
cantidad, exactamente pesada, cuyo contenido de
agua estimado sea de 0,2 a 5 mg. Luego de agitar
la mezcla durante 5 a 30 minutos, protegida de la
humedad atmosférica, titular con agitación
enérgica. Determinar la cantidad de electricidad
(C) [= intensidad de corriente (A) x tiempo (s)]
requerida para la producción de iodo durante la
titulación y calcular el contenido de agua (%) en
la muestra, por la fórmula siguiente:
C 10,72P100
en la cual C es la cantidad de electricidad
requerida para la producción de iodo, 10,72 es la
cantidad de electricidad que corresponde a 1 mg
de agua y P es el peso de muestra, en mg.
Aunque el procedimiento de titulación debería
llevarse a cabo bajo condiciones de baja humedad,
si el efecto de la humedad atmosférica no puede
evitarse, como por ej., si se requiere un tiempo
largo para la extracción y la titulación del agua,
realizar un ensayo con un blanco, bajo las mismas
condiciones que la muestra, y hacer las
correcciones necesarias.
DETERMINACIÓN DE AGUA POR DESTILACIÓN AZEOTRÓPICA
Este método se basa en la destilación por
arrastre con vapor de tolueno, del agua contenida
en la muestra de un producto dado bajo
condiciones establecidas.
Aparato (ver Figura) - Consiste de un balón
A de 500 ml, conectado por un tubo D al tubo
cilíndrico B adosado a un tubo receptor graduado
E y a un refrigerante C por medio de juntas
esmeriladas. El tubo receptor E se gradúa en
0,1 ml. La fuente de calor es preferentemente un
calentador eléctrico con un reostato para controlar
la temperatura o un baño de vaselina.
La porción superior del balón y el tubo
conector deben aislarse.
Procedimiento - Lavar el tubo receptor y el
refrigerante con agua y secar. Transferir 200 ml
de tolueno y aproximadamente 2,0 ml de agua al
balón seco. Destilar durante 2 horas, dejar enfriar
durante 30 minutos y leer el volumen de agua.
Transferir al balón una cantidad de la muestra,
exactamente pesada, cuyo contenido de agua
estimado sea de 2 a 3 ml. Si la sustancia tiene una
consistencia pastosa, pesarla sobre una pequeña
hoja de aluminio. Agregar unos trozos de
material poroso y calentar el balón suavemente
durante 15 minutos. Cuando el tolueno comienza
a hervir, destilar a razón de 2 gotas por segundo
hasta que la mayor parte del agua haya destilado,
entonces aumentar la velocidad de destilación a
4 gotas por segundo. Cuando el agua haya
destilado por completo, lavar el interior del tubo
del refrigerante con tolueno. Continuar la
destilación durante 5 minutos, retirar la fuente de