VOLUMEN I

NORFLOXACINA
COMPRIMIDOS
Definición - Los Comprimidos de Norfloxacina
deben contener no menos de 95,0 por ciento y no más
de 105,0 por ciento de la cantidad declarada de
C 16 H 18 FN 3 O 3 y deben cumplir con las siguientes especificaciones.
Sustancia de referencia - Norfloxacina SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
A - Examinar los cromatogramas obtenidos en
Valoración. El tiempo de retención del pico principal
en el cromatograma obtenido a partir de la Preparación
muestra se debe corresponder con el de la Preparación
estándar.
B - Aplicar la siguiente técnica cromatográfica.
Fase estacionaria - Emplear una placa para cromatografía
en capa delgada (ver 100. Cromatografía)
recubierta con gel de sílice para cromatografía, de
0,25 mm de espesor.
Fase móvil - Cloroformo, metanol, tolueno, dietilamina
y agua (40:40:20:14:8).
Diluyente - Preparar una mezcla conteniendo 1 litro
de metanol y 9 ml de ácido clorhídrico. Emplear
dicha mezcla y cloruro de metileno (1:1).
Solución muestra - Pesar una cantidad equivalente
a 400 mg de Norfloxacina a partir del polvo fino
obtenido en la Preparación muestra en Valoración,
transferir a un matraz aforado de 200 ml, agregar 2 ml
de agua, someter a ultrasonido, diluir con 100 ml de
Diluyente. Completar a volumen con el mismo solvente
y mezclar. Centrifugar 25 ml de esta solución y
emplear el sobrenadante.
Solución estándar - Pesar exactamente alrededor
de 50 mg de Norfloxacina SR-FA, transferir a un
matraz aforado de 25 ml, agregar 15 ml de Diluyente
y completar a volumen con el mismo solvente.
Procedimiento - Aplicar sobre la placa 50 µl de la
Solución muestra y 50 µl de la Solución estándar.
Dejar secar las aplicaciones y desarrollar los cromatogramas
hasta que el frente del solvente haya recorrido
aproximadamente tres cuartas partes de la longitud
de la placa. Retirar la placa de la cámara, marcar el
frente del solvente y dejar que el solvente se evapore.
Examinar los cromatogramas bajo luz ultravioleta, a
254 nm: el valor de R f de la mancha principal en el
cromatograma obtenido a partir de la Solución muestra
se debe corresponder con el de la Solución estándar.
Ensayo de disolución
Solución reguladora pH 4,0 - Transferir 900 ml
de agua a un matraz aforado de 1 litro, agregar 2,9 ml
de ácido acético glacial, 1,0 ml de una solución de
hidróxido de sodio al 50 % (p/p), completar a volumen
con agua y mezclar. Ajustar a pH 4,0 con ácido
acético glacial o hidróxido de sodio según sea necesario.
Aparato 2: 50 rpm.
Medio: Solución reguladora pH 4,0; 750 ml.
Tiempo: 30 minutos.
Cumplido el tiempo especificado, extraer una alícuota
de cada vaso, filtrar y diluir las mismas con
Medio, si fuera necesario, para obtener una solución
de aproximadamente 16 µg de Norfloxacina por ml.
Determinar la cantidad de C 16 H 18 FN 3 O 3 disuelta a
partir de las absorbancias en el ultravioleta, a la longitud
de onda de máxima absorción, a 313 nm, comparando
con una Solución estándar de concentración
conocida de Norfloxacina SR-FA en el mismo medio.
Tolerancia - No menos de 85 % (Q) de la cantidad
declarada de C 16 H 18 FN 3 O 3 se debe disolver en
30 minutos.
Uniformidad de unidades de dosificación
Debe cumplir con los requisitos.
Control microbiológico de productos no obligatoriamente
estériles
Debe cumplir con los requisitos para productos
terminados de administración oral.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico - Emplear un equipo para
cromatografía de líquidos con un detector ultravioleta
ajustado a 275 nm y una columna de 30 cm × 3,9 mm
con fase estacionaria constituida por octadecilsilano
químicamente unido a partículas porosas de sílice de
3 a 10 µm de diámetro. Mantener la columna
aproximadamente a 40 °C. El caudal debe ser
aproximadamente 2,0 ml por minuto. Preacondicionar
la columna con fosfato monobásico de sodio
0,01 M ajustado a pH 4,0 con ácido fosfórico
durante 8 horas bajo un caudal de 0,5 ml por minuto.
Fase móvil - Solución de ácido fosfórico 1 en
1.000 y acetonitrilo (85:15). Filtrar y desgasificar.
Hacer los ajustes necesarios (ver Aptitud del sistema
en 100. Cromatografía).
Preparación estándar - Pesar exactamente una
cantidad de Norfloxacina SR-FA, transferir a un matraz
apropiado y diluir cuantitativamente y en etapas
en Fase móvil, si fuera necesario, para obtener una
solución de aproximadamente 0,2 mg por ml.
Preparación muestra - Pesar y reducir a polvo fino
menos de veinte Comprimidos de Norfloxacina.
Pesar exactamente una cantidad equivalente a 100 mg