VOLUMEN I

DEXTRANO 70 CALIDAD
INYECTABLE
Definición - Dextrano 70 Calidad Inyectable se
obtiene mediante hidrólisis controlada y fraccionamiento
de los polisacáridos producidos por fermentación
de la sacarosa utilizando ciertas cepas de
Leuconostoc mesenteroides (NRRL, B-512F;
NCTC, 10817). Se debe preparar en condiciones
que minimicen el riesgo de contaminación microbiana.
Es una mezcla de polisacáridos, principalmente
del tipo -1,6-glucano. Su peso molecular
promedio debe ser aproximadamente 70.000 y debe
cumplir con las siguientes especificaciones.
Caracteres generales - Polvo blanco o casi
blanco. Muy soluble en agua; muy poco soluble en
alcohol.
Sustancias de referencia - Dextrano SR-FA.
Dextrano 4 para calibrado SR-FA. Dextrano 10
para calibrado SR-FA. Dextrano 40 para calibrado
SR-FA. Dextrano 70 para calibrado SR-FA. Dextrano
250 para calibrado SR-FA. Dextrano V o
SR-FA. Dextrano 40 para validación SR-FA. Dextrano
60/70 para validación SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases herméticos.
ENSAYOS
Identificación
A - Absorción infrarroja . En fase sólida.
[NOTA: emplear Dextrano SR-FA como Sustancia
de referencia].
B- Debe cumplir con el ensayo de Distribución
del peso molecular de los dextranos.
Determinación de la rotación óptica
Rotación específica: Entre + 195 º y + 201 º.
Solución muestra: 20 mg por ml, calentar, si
fuera necesario, en un baño de agua hasta disolución.
Acidez o alcalinidad
Disolver 5,0 g de Dextrano 70 Calidad Inyectable
en agua, calentando en un baño de agua, y diluir
hasta 50 ml con el mismo solvente. A 10 ml de esta
solución agregar 0,1 ml de fenolftaleína (SR1). La
solución debe permanecer incolora. Agregar 0,2 ml
de hidróxido de sodio 0,01 M: se debe observar
color rojo. Agregar 0,4 ml de ácido clorhídrico
0,01 M: la solución debe ser incolora. Agregar
0,1 ml de rojo de metilo (SR1): la solución debe ser
roja o anaranjada.
Límite de impurezas nitrogenadas
Solución de sulfato - A 1 litro de ácido sulfúrico,
agregar 5 g de sulfato cúprico anhidro y 500 g
de sulfato de potasio. Disolver mediante calentamiento
y almacenar a 60 °C. [NOTA: si no fuera
posible almacenar a 60 °C, preparar una menor
cantidad de Solución de sulfato el día de su uso].
Indicador - Preparar una mezcla de 20 ml de
una solución de verde de bromocresol al 0,1 % en
alcohol y 4 ml de rojo de metilo (SR) y diluir
100 ml con agua.
Procedimiento - Pesar exactamente alrededor
de 200 mg de Dextrano 70 Calidad Inyectable,
transferir a un micro matraz de Kjeldahl. Agregar
4ml de Solución de sulfato. Calentar hasta que la
solución presente color verde transparente y las
paredes del matraz estén libres de residuos carbonosos.
Enfriar y transferir la solución a un balón de
destilación. Enjuagar el matraz de Kjeldahl tres
veces con 5 ml de agua, agregando los lavados a la
solución. Agregar 15 ml de solución de hidróxido
de sodio al 45 %, adosar al refrigerante y comenzar
la destilación. Recolectar el destilado en un matraz
de 100 ml que contenga 1 ml de Indicador, manteniendo
el extremo del tubo colector debajo de la
superficie del líquido durante 5 minutos y por encima
de la superficie durante 1 minuto. Al terminar
la destilación, retirar el matraz receptor y lavar el
extremo del tubo colector con agua, agregando el
lavado al destilado. Titular el destilado con ácido
clorhídrico 0,010 N hasta que el color cambie de
azul a violeta rojizo. Realizar una determinación
con un blanco y hacer las correcciones necesarias
(ver 780. Volumetría). No deben consumirse más
de 0,14 ml de ácido clorhídrico 0,010 N para hacer
virar el color del Indicador (0,01 %, como N).
Solventes residuales
Sistema cromatográfico - Emplear un equipo
para cromatografía de gases con un detector de
ionización a la llama y una columna de
1,8 m × 2,0 mm recubierta con fase estacionaria
constituida por copolímero de etilvinilbenceno y
divinilbenceno (125 a 150 m). Mantener la columna,
el inyector y el detector a aproximadamente
190, 240 y 210 ºC, respectivamente. Se debe emplear
nitrógeno como gas transportador con un
caudal de aproximadamente 25 ml por minuto.
Solución del estándar interno - Alcohol
n-propílico.
Solución muestra - Pesar exactamente alrededor
de 5,0 g de Dextrano 70 Calidad Inyectable, disolver
en 100 ml de agua y destilar la solución, recolectando
los primeros 45 ml del destilado, agregar
1 ml de una solución de aproximadamente 2,5 % de
alcohol n-propílico, diluir hasta 50,0 ml con agua y
mezclar.
Solución estándar - Mezclar 0,5 ml de una solución
de alcohol absoluto de aproximadamente