VOLUMEN I

BETAMETASONA
COMPRIMIDOS
Definición - Los Comprimidos de Betametasona
deben contener no menos de 90,0 por ciento y no
más de 110,0 por ciento de la cantidad declarada de
C 22 H 29 FO 5 y deben cumplir con las siguientes especificaciones.
Sustancia de referencia - Betametasona
SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases de cierre perfecto, entre 2 y 25°C.
ENSAYOS
Identificación
A - Examinar los cromatogramas obtenidos en
Valoración. El tiempo de retención del pico principal
en el cromatograma obtenido a partir de la Preparación
muestra se debe corresponder con el de la
Preparación estándar.
Ensayo de disolución
Aparato 2: 50 rpm.
Medio: agua; 900 ml. Agregar 1,0 ml de la Solución
del estándar interno a cada vaso.
Tiempo: 45 minutos.
Cumplido el tiempo especificado extraer una
alícuota de cada vaso, filtrar y determinar la cantidad
de C 22 H 29 FO 5 disuelta mediante la siguiente
técnica.
Sistema cromatográfico - Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 254 nm y una columna de
30 cm × 3,9 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 3 a 10 µm de diámetro. El
caudal debe ser aproximadamente 2,0 ml por minuto.
Fase móvil - Metanol y agua (60:40). Filtrar y
desgasificar. Hacer los ajustes necesarios (ver
Aptitud del sistema en 100. Cromatografía).
Solución estándar - Preparar una solución de
Betametasona SR-FA en metanol de aproximadamente
0,5 mg por ml. Transferir 1 ml de esta solución
a un recipiente apropiado y diluir cuantitativamente
a 900 ml con agua.
Aptitud del sistema - Cromatografiar la Solución
estándar y registrar las respuestas de los picos
según se indica en Procedimiento: la desviación
estándar relativa para inyecciones repetidas no debe
ser mayor de 3,0 %.
Procedimiento - Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
200 µl) de la Solución estándar y las porciones
filtradas en ensayo. Registrar los cromatogramas y
medir las respuestas de los picos.
Tolerancia - No menos de 75 % (Q) de la cantidad
declarada de C 22 H 29 FO 5 se debe disolver en
45 minutos.
Uniformidad de unidades de dosificación
Debe cumplir con los requisitos.
Procedimiento para uniformidad de contenido
Solución estándar - Preparar según se indica en
Preparación estándar en 750. Valoración de Esteroides,
empleando Betametasona SR-FA para obtener
una solución de aproximadamente 12 µg por ml.
Solución muestra - Pesar y reducir a polvo fino
un Comprimido de Betametasona. Transferir a una
ampolla de decantación de 125 ml, agregar 20 ml de
agua y agitar. Extraer con tres porciones de 15 ml
de cloroformo, filtrar cada porción a través de una
torunda de algodón previamente lavada con cloroformo,
transferir a un matraz aforado de 50 ml,
completar a volumen con cloroformo y mezclar.
Transferir 20,0 ml de esta solución a un erlenmeyer
con tapón de vidrio de 50 ml, evaporar el cloroformo
en un baño de vapor hasta sequedad, enfriar y
disolver el residuo en 20,0 ml de alcohol.
Procedimiento - Proceder según se indica en
750. Valoración de Esteroides, dejando reposar a
una temperatura constante de 45 ± 1 °C durante
90 minutos. Agregar 1,0 ml de ácido acético glacial
y enfriar. Calcular la cantidad de C 22 H 29 FO 5 en
cada Comprimido de Betametasona en ensayo, en
base a la cantidad declarada.
Control microbiológico de productos no obligatoriamente
estériles
Debe cumplir con los requisitos para productos
terminados de administración oral.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico - Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 254 nm y una columna de
30 cm × 4,6 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 5 µm de diámetro. El caudal
debe ser aproximadamente 1,0 ml por minuto.
Fase móvil - Metanol y agua (60:40). Filtrar y
desgasificar. Hacer los ajustes necesarios (ver
Aptitud del sistema en 100 Cromatografía).
Preparación estándar - Disolver una cantidad
exactamente pesada de Betametasona SR-FA en
metanol y diluir cuantitativamente y en etapas, si
fuera necesario, con el mismo solvente para obtener
una solución de aproximadamente 0,06 mg por ml.
Preparación muestra - Pesar y reducir a polvo
fino no menos de veinte Comprimidos de Betame-