VOLUMEN I

H 3C
O
H3C
AMLODIPINA
BESILATO DE
O
H
N
O
Cl
O
O
CH 3
NH2
SO 3H
C 20 H 25 ClN 2 O 5 .C 6 H 6 O 3 S PM: 567,1
111470-99-6
Definición - Besilato de Amlodipina es Bencenosulfonato
de 3-etil-5-metil-(4RS)-2-
[(aminoetoxi)metil]-4-(2-clorofenil)-6-metil-1,4-
dihidropiridina-3,5-dicarboxilato. Debe contener
no menos de 97,0 por ciento y no más de 102,0 por
ciento de C 20 H 25 ClN 2 O 5 .C 6 H 6 O 3 S, calculado sobre
la sustancia anhidra y debe cumplir con las siguientes
especificaciones.
Caracteres generales - Polvo blanco o casi
blanco. Fácilmente soluble en metanol; moderadamente
soluble en alcohol; poco soluble en agua y en
2-propanol.
Sustancia de referencia - Besilato de Amlodipina
SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A - Absorción infrarroja . En suspensión.
B - Examinar los cromatogramas obtenidos en
Valoración. El tiempo de retención del pico correspondiente
a besilato de amlodipina en el cromatograma
obtenido a partir de la Solución muestra se
debe corresponder con el obtenido con la Solución
estándar.
Determinación de la rotación óptica
Rotación específica: Entre -0,10° y +0,10°.
Solución muestra: 10 mg por ml, en metanol.
Determinación de agua
Titulación volumétrica directa. No más de
0,5 %, calculado sobre 3 g.
Determinación del residuo de ignición
No más de 0,2 %.
Sustancias relacionadas
ENSAYO A
Fase estacionaria - Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver 100. Cromatografía),
recubierta con gel de sílice para cromatografía
con indicador de fluorescencia, de 0,25 mm
de espesor.
Fase móvil - Emplear la fase superior de una
mezcla de Metil isobutil cetona, agua y ácido acético
glacial (50:25:25).
Solución muestra A - Disolver 140 mg de Besilato
de Amlodipina en metanol y diluir a 2 ml con
el mismo solvente.
Solución muestra B - Diluir 1 ml de Solución
muestra A a 10 ml con metanol.
Solución estándar A - Disolver 70 mg de Besilato
de Amlodipina SR-FA en 1 ml de metanol.
Solución estándar B - Diluir 1 ml de Solución
estándar A a 10 ml con metanol.
Solución estándar C - Diluir 3 ml de Solución
muestra B a 100 ml con metanol.
Solución estándar D - Diluir 1 ml de la Solución
muestra B a 100 ml con metanol.
Procedimiento - Aplicar por separado sobre la
placa 10 µl de cada solución. Dejar secar las aplicaciones
y desarrollar los cromatogramas hasta que
el frente del solvente haya recorrido aproximadamente
tres cuartas partes de la longitud de la placa.
Retirar la placa de la cámara, marcar el frente del
solvente y secar durante 15 minutos a 80 °C. Examinar
la placa bajo luz ultravioleta a 254 nm y a
366 nm: a excepción de la mancha principal en el
cromatograma obtenido con la Solución muestra A,
ninguna mancha debe ser más intensa que la mancha
principal obtenida con la Solución estándar C
(0,3 %) y como máximo dos manchas pueden ser
más intensas que la mancha principal obtenida con
la Solución estándar D (0,1 %). El ensayo solo es
válido si el cromatograma obtenido con la Solución
estándar A presenta dos manchas completamente
separadas con valores de R f de aproximadamente
0,18 y 0,22.
ENSAYO B
Sistema cromatográfico, Fase móvil, Solución
de resolución y Aptitud del sistema - Proceder
según se indica en Valoración.
Solución muestra - Pesar exactamente alrededor
de 50 mg de Besilato de Amlodipina, disolver en
Fase móvil y diluir a 50 ml con Fase móvil.
Solución estándar - Diluir 3 ml de la Solución
muestra a 100 ml con Fase móvil y diluir 5 ml de
esta solución a 50 ml con el mismo solvente.
Procedimiento - Cromatografiar la Solución
muestra ylaSolución estándar. Registrar los cromatogramas
durante tres veces el tiempo de retención
del pico de amlodipina. En el cromatograma
obtenido con la Solución muestra, dos veces la